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摘 要:考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定球墨铸铁中硅、锰、镍、铜、钒、钛、镁的分析条件并建立了测定方法.样品经酸溶解和氢氧化还原后,干过滤,用ICP-AES法测定滤液中上述组分含量,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果相对标准偏差≤3.0%.

关 键 词 :球墨铸铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法

一、前言

球墨铸铁是一种高强度铸铁材料,其综合性能接近于钢,用于铸造一些受力复杂,强度、韧性、耐磨性要求较高的零件.球墨铸铁化学成分的分析多采用湿法分析,存在周期长,操作繁琐,单元素测定,成本高等缺点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有同时进行多元素测定的优势,已用于球墨铸铁的多元素分析[1].

二、实验部分

1.主要仪器及其工作条件

Prodigy XP ICP(美国利曼-徕伯斯)

射频(RF)功率:1.2KW;雾化器压力:34PSI;辅助气流量:0.1L/min;

冷却气流量19L/min;样品提升速率:35S.

待测元素分析波长:Si,251.611nm;Mn,257.610nm;Ni,231.604nm;Cu,327.396nm;V,310.230nm;Ti,336.122nm;Mg,279.553nm.

2.主要试剂和标准

硫酸、硝酸、过硫酸铵、过氧化氢;

选用了6种标准物质,其标准物质的编号及标准值见表1

表1 标准物质各组分标准值列表

注:我公司内部为标准钢样编号,上述标准对应编号为200,201,202,205,206,207

3.实验方法

准确称取0.1000g标准钢样,置于150ml锥形瓶中,加入30ml硫硝混酸(50+8+942),然后加入1g过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2~3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%H2O2,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测.

三、结果与讨论

1.校准曲线回归方程和相关系数

标准钢样中各组分含量及强度关系见表2,积分次数3.各元素校准曲线的线性相关系数和回

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归方程见表3


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表2各组分含量及强度关系

Si

Mn

Ni

表3各元素校准曲线的线性相关系数和回归方程见表

Ti

Mg

V

Cu

表3各元素校准曲线的线性相关系数和回归方程见表

2.测量结果

为了考核工作曲线的可靠性,抽取两个日常球墨铸铁,用ICP-AES法对各组分含量进行分析,同时与湿法测定结果进行比对,ICP-AES光谱法与湿法测定结果对照列于表4.

表4样品分析结果对照

四、结论

通过ICP-AES法对实际生产样品测定结果与湿法测定结果的比对,结果准确可靠令人满意.由此可见,该法简便快速,准确度高,且免去了湿法分析样品前处理的繁琐程序,成本较低,且污染小,有更高的实用价值.


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五、讨论

1.干过滤均应弃去初滤液,且要求滤纸不能含水,否则影响镁元素的分析.

2.经校正曲线的相关系数可以看出,由于球墨铸铁中Si含量相对比较高,且溶样用硫硝混酸,故线性相关系数较其他元素略低,但精度仍符合检测需要.

参考文献

[1] 徐秋心,实用发射光谱分析 [M],四川科学技术出版社,1993.

作者简介:马晓卉(1984-7),女,汉族,辽宁沈阳人,本科,助理工程师,主要从事钢铁、铁合金等产品中的化学成份分析.

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