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论文题目:真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究

作者简介:胡志方,男,1984年出生,2016年从师于王力军教授,于2016年7月毕业于北京有色金属研究总院有色金属冶金专业,并获工学硕士学位.

论文摘 要:

高纯钙是原子工业及高端电子技术领域重要的基础原材料,目前国产高纯钙产品纯度不高且批次质量不稳定,.因此,对高纯钙制备技术的研究促进相关工业的发展,.本文对制备的常用技术进行了分析比较,真空蒸馏法制备高纯钙.主要研究如下:

第一,通过对金属钙与各杂质元素的沸点,饱和蒸气压,以及分离系数的分析比较,从理论上判断了各杂质元素与主体金属钙分离的可能性与难易程度.杂质元素Mg的去除是真空蒸馏提纯金属钙的,其余元素均与主体金属钙较易分离.初步确定,高纯钙真空蒸馏提纯可预蒸馏和蒸馏两个:预蒸馏在600~700温度内进行,以实现杂质元素Mg与主体金属Ca的分离,蒸馏在800~900温度内进行,以实现主体金属Ca与其余杂质元素的分离,在550~600实现主体金属Ca的冷凝收集.


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第二,结合实验室现有设备,自行设计制造了高纯钙真空蒸馏装置,蒸馏装置上盖设计成"凹"同时兼有冷凝器的作用.,上端用收集沸点较低,饱和蒸气压较高的杂质凹处凹处用以收

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集主体金属钙.该装置具有结构简单,易于,维护简便,取样便利等优点.实验证明,所设计的真空蒸馏装置具有良好的分离效果.

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第四,对理论分析所得的实现高纯钙真空蒸馏提纯的两个步骤:预蒸馏和蒸馏过程分别独立进行实验研究,确定了预蒸馏和蒸馏工艺条件.其中预蒸馏温度为700℃,预蒸馏时间为40分钟,Mg冷凝温度小于400℃,蒸馏温度为850℃,蒸馏时间60分钟,Ca收集温度550~600℃.在上述工艺条件下,杂质元素Mg含量由0.028%降低至0.001%左右,蒸馏回收率达到80%以上.

最后,为符合工业生产的要求,对实验获得的蒸馏工艺进行了验证实验.验证实验中,不再将预蒸馏和蒸馏过程分开来进行,而是联合起来在一炉中顺序进行.

关 键 词:高纯钙,提纯,真空蒸馏,热力学,动力学

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